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气相色谱测定仪测量时的进样技术

发布时间:2021-01-08   点击次数:230次
   气相色谱测定仪的进样是有要求的,如果不按要求来,可能导致测量结果不准。
  气相色谱测定仪是利用色谱分离技术和检测技术,对多组分的复杂混合物进行定性和定量分析的仪器。通常可用于分析土壤中热稳定且沸点不超过500℃的有机物,如挥发性有机物、有机氯、有机磷、多环芳烃、酞酸酯等。
  气相色谱测定仪进样技术:在气相色谱仪分析中,一般是采用注射器或六通阀门进样在考虑进样技术的时候,主要是以注射器进样为对象。
  1、进样时间
  气相色谱仪进样时间长短对柱效率影响很大,若进样时间过长,遇使色谱区域加宽而降低柱效率因此,对于冲洗法色谱而言,进样时间越短越好,一般必须小于1秒钟。
  2、进样方法
  注射器用一只手(通常是左手)把针插入垫片,洼射大体积样品(即气体样品)或输入压力极高时,要防止从气相色谱仪来的压力把柱塞弹出(用右手的大拇指)让针尖穿过垫片尽可能踩的进入进样口,压下柱塞停留1~2秒钟,然后尽可能快而稳地抽出针尖(继续压住柱塞)。
  3、进样量
  进样量与气化温度、柱容量和仪器的线性响应范围等因素有关,也即进样量应控制在能瞬间气化,达到规定分离要求和线性响应的允许范围之内填充柱冲洗法的瞬间进样量:液体样品或固体样品溶液一般为0.01~10微升,气体样品一般为0.1~10毫升在定量分析中,应注意进样量读数准确。
  (1)排除注射器里所有的空气
  用微量注射器抽取液体样品时,只要重复地把液体抽凡注射器又迅速把其排回样品瓶,就可做到遗一点。还有一种更好的方法,可以排除注射器里所有的空气那就是用计划注射量的约2倍的样品置换注射器3~5次,每扶取到样品后,垂直拿起注射器,针尖朝上任何依然留在注射器里的空气都应当跑到针管顶部推进注射器塞子,空气就会被排掉。
  (2)保证进样量的准确
  用经畿换过的注射器取约计划进样量2倍左右的样品,垂直拿起注射器,针尖朝上,让针穿过一层纱布,这样可用纱布吸收从针尖排出的液体推进注射器塞子,直到读出所需要的数值用纱布擦干针尖至此准确的液体体积已经测得,需要再抽若干空气到注射器里,如果不慎推动柱塞,空气可以保护液体使之不被排走。
 

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