ZFY-0200B 油田化学剂中有机氯含量测定方法

SY/T 7329-2016

油田化学剂中有机氯含量测定方法

警告:使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法律、法规规定的条件

范围

本标准规定了油田化学剂中有机氯含量测定的两种方法，包括方法A--微库仑法和方法B-氧ranshaoping法。

本标准中方法A适用于测定油田化学剂中有机氯含量大于0.005%的样品，该方法测得的为可进入原油的有机氯;方法B适用于测定油田化学剂中有机氯含量大于0.05%的样品。

2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定SH/T1757工业芳烃中有机氯的测定 微库仑法

3 方法A微库仑法

3.1方法提要

油田化学剂样品经甲苯处理获得有机氯，经水洗除去无机氯化物，离心分离，取上层清液，注人到含有约80%的氧气和20%的惰性气体(例如氦气、氩气或氮气)的气流中，经过温度为(800~1000)°C的裂解管燃烧分解，有机氯转变为无机氯，在滴定池中与银离子反应。试样中的氯离子在滴定池中的反应如下:

CI+Agt - AgCIl

反应消耗的银离子由发生电极电生补充，通过测量电生银离子消耗的电量，根据法拉第定律即可求得氯离子含量。

3.2 试剂与材料

试剂与材料应满足以下要求:

a)甲苯:分析纯，有机氯含量不超过lmg/L。

警告:易燃，对健康有害。

b)冰醋酸电解液:优级冰醋酸的70%水溶液，或按仪器说明书配制。

警告:易挥发，对健康有害。

c)氯离子标样:氯含量为10ug/mL的轻氯标样，或与测试结果相近的其他轻氯标样。

d)移液管:5mL。

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e)旋塞离心管:10mL，旋塞耐甲苯腐蚀。

f)注射器:10mL，配10cm长针头。

g)微量进样器:10uL，100uL。

h)150um标准筛。

3.3仪器设备

仪器设备应符合以下要求:

a)分析天平:感量0.lmg。

b)磁力搅拌器。

c)离心机:0r/min~ 5000r/min，转速可以调节。

d)微库仑测定仪。

3.4试验步骤

3.4.1 液体试样

3.4.1.1 称取1g液体样品于10mL旋塞离心管中，准确至0.2mg，记为m。3.4.1.2 移取5.00mL甲苯于离心管中，旋紧旋塞，上下剧烈振荡50次，在3000r/min的转速下离心10min，取上层甲苯相到另一支离心管中，再移取5.00mL甲苯，重复萃取样品一次，合并上层甲苯相摇匀离心后待用。若样品溶解于甲苯中，则直接加入10.00mL甲苯摇匀离心后待用。3.4.1.3 取出5.00mL上述待用甲苯于10mL旋塞离心管中，加人5mL蒸馏水，旋紧旋塞，上下剧烈振荡50次，在3000r/min的转速下离心10min。用长针头注射器抽取少量空气插人离心管下层水相中，排出空气，将水相抽出。重复上述水洗操作3次，离心后留取上层甲苯相待用。3.4.1.4 若水洗时出现乳化层，乳化层高度不超过总体积的50%。用长针头注射器抽取下层水相时，不要抽取乳化层，将乳化层留在离心管中。若分离水洗过程中出现严重乳化现象，油水两相难以分离时，测试结果将出现较大偏差，应考虑选用其他方法。

3.4.1.5 取离心水洗分离后的上层甲苯相，按照SH/T1757的规定测定样品中的氯含量X，即为样品中的有机氯含量。同时用甲苯做空白试验，记为Xo。

3.4.2 固体试样

3.4.2.1 固体样品经机械粉碎后用150um标准筛进行筛选，取筛下样品待用，

3.4.2.2 若固体样品不溶于水，称取1g样品于10mL旋塞离心管中，准确至0.2mg，记为m。3.4.2.3 若固体样品溶于水，称取1g样品，准确至0.0001g，记为m1;用蒸馏水配成10%溶液后，称取配制好的溶液1g于10mL旋塞离心管中，准确至0.2mg。

注:若样品为高分子量样品，溶液黏度较大，难以均匀分散时，可参考现场使用浓度配制溶液。3.4.2.4 用移液管移取5.00mL甲苯于离心管中，旋紧旋塞，上下剧烈振荡50次，在3000r/min的转速下离心10min，取上层甲苯相到另一支离心管中，再移取5.00mL甲苯，重复萃取样品一次，合并上层甲苯相摇匀离心后待用。若样品溶解于甲苯中，则直接加入10.00mL甲苯摇匀离心后待用。

以下步骤按照3.4.1.3,3.4.1.4和3.4.1.5操作。

3.4.3 结果计算

样品中的有机氯含量按公式(1)计算:

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A=(X1-Xo)x10xKx100

m, x106

式中:

A看有机氯含量，用百分数表示;

(1)

甲苯相中氯离子的浓度，单位为微克每毫升(Hg/mL);X1

Xo.空白中氯离子的浓度，单位为微克每毫升(Hg/mL);

mr试样质量，单位为克(g);

10-甲苯相体积，单位为毫升(mL);

K--稀释倍数。